淀粉灰分的測(cè)定方法
1.適用范圍
本方法適用于灰分不大于2％的原淀粉和變性淀粉，不適用于水解產(chǎn)品、氧化淀粉和含氯量大于0.2％（用氯化鈉表示）的樣品。
2.術(shù)語(yǔ)
淀粉灰分：淀粉樣品灰化后得到的剩余物的重量。以樣品剩余物重量對(duì)樣品原重量或樣品干基重量的重量百分比來(lái)表示。
3.原理概要
將樣品在900℃高溫下灰化，直到灰化樣品的碳完全消失。得到樣品的剩余物重量。
4.主要試劑和儀器
4.1主要試劑
坩堝：由鉑或其他在測(cè)定條件下不受影響的材料制成，容量為50mL；
干燥器：內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)多孔金屬厚板或瓷板；
灰化爐：有控制和調(diào)節(jié)溫度的裝置，可提供900±25℃的焚化溫度；
分析天平；
電熱板或本生燈。
5.過(guò)程簡(jiǎn)述
5.1.坩堝的準(zhǔn)備
坩堝必須先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來(lái)水洗滌，然后用蒸餾水漂洗。
將洗凈坩堝置于焚化爐內(nèi)，在900±25℃下加熱30min，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，然后稱(chēng)重，精確至0.0001g。
5.2.樣品的準(zhǔn)備
樣品應(yīng)進(jìn)行充分混合。
5.3.樣品量
根據(jù)對(duì)灰分量的估計(jì)值，迅速稱(chēng)取樣品2～10g，精確至0.0001g，將樣品均勻分布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。
5.4.預(yù)灰化
小心加熱坩堝（如置于灰化爐口或電熱板、本生燈上），直至樣品完全碳化。
燃燒會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)，要避免自燃，自燃會(huì)使樣品從坩堝中濺出而導(dǎo)致?lián)p失。
5.5.焚化
火焰一旦熄滅，即刻將坩堝放入爐內(nèi)，將溫度升高至900℃，并保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止，一般1h已足夠。然后將盤(pán)和剩余物放入干燥器使之冷卻至室溫，并稱(chēng)重，精確至0.0001g。
每次放入干燥器的坩堝不得超過(guò)四個(gè)。
5.6.測(cè)定次數(shù)
對(duì)同一樣品做二次測(cè)定。
6.結(jié)果計(jì)算
6.1.計(jì)算方法
若灰分以樣品剩余物重量對(duì)樣品原重量的重量百分比表示，為
m1
X1＝---×100…………………………（1）
m0
若灰分以樣品剩余物重量對(duì)樣品干基重量的重量百分比表示，為
m1×100
X2＝--------------×100…………………（2）
m0（100－H）
式中：X1——樣品灰分，％；
X2——樣品灰分（以干基計(jì)），％；
m0——樣品的原重量，g；
m1——灰化后剩余物的重量，g；
H——樣品按GB 12087的規(guī)定方法測(cè)定的該樣品的水分。
如允許差符合要求，取二次測(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果。
結(jié)果保留二位小數(shù)。
6.2.允許差
分析人員同時(shí)或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測(cè)定，其結(jié)果之差的絕對(duì)值：
當(dāng)灰分不大于1％時(shí)，應(yīng)不超過(guò)平均結(jié)果的0.02％；當(dāng)灰分大于1％時(shí)，應(yīng)不超過(guò)平均結(jié)果的2％。
7.來(lái)源：
GB 12086—89
