蒸餾裝置整套操作流程詳解
蒸餾裝置常是用于測定糧食、乳制品、飲料、飼料蛋白質(zhì)含量的專用設(shè)備，使用區(qū)域非常廣泛。為了進(jìn)一步幫助大家掌握儀器，今天托普云農(nóng)的小編也專門為大家整理了一套關(guān)于此儀器的操作流程，包括試驗(yàn)前的樣品處理和操作步驟都講的非常詳細(xì)，希望能為廣大用戶帶來幫助。
蒸餾裝置測定的樣品處理工作：精密稱取0.2~2.0g固體樣品或2~5g半固體樣品或吸取10~20ml液體樣品(約相當(dāng)?shù)?0~40mg)，移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，3g硫酸鉀及20ml硫酸，稍搖勻后于瓶口放一小漏斗，將瓶以45°角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上。小心加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強(qiáng)火力，并保持瓶內(nèi)液體微沸，至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5h。取下放冷，小心加20ml 水。放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。
裝好蒸餾裝置，于水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)裝水至約2/3處，加甲基紅指示液數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，用調(diào)壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水。
向接收瓶內(nèi)加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化稀釋液由小玻杯流入反應(yīng)室，并以10ml水洗滌小燒杯使流入反應(yīng)室內(nèi)，塞緊小玻杯的棒狀玻塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其緩緩流入反應(yīng)室，立即將玻塞蓋緊，并加水于小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，蒸餾裝置開始蒸餾。蒸氣通入反應(yīng)室使氨通過冷凝管而進(jìn)入接收瓶內(nèi)，蒸餾5min。移動接受瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰色或藍(lán)紫色為終點(diǎn)。同時(shí)吸取10.0ml試劑空白消化液按上述操作并計(jì)算。
大家在看了這么一套關(guān)于蒸餾裝置的操作說明之后，對此儀器有沒有進(jìn)一步了解呢？當(dāng)然上述流程只是其中一種樣品的操作，大家應(yīng)根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)對象變量操作，只要規(guī)范操作，一般都是可以達(dá)到理想效果的。
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