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《小麥硬度及測(cè)定方法——抗粉碎指數(shù)法》
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明
(送審稿)
《小麥硬度及測(cè)定方法——抗粉碎指數(shù)法》
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制小組
2005年2月20日
1.工作簡(jiǎn)況(包括任務(wù)來(lái)源、協(xié)作單位、主要工作過程、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作等)
1.1 任務(wù)來(lái)源及協(xié)作單位
根據(jù)國(guó)家糧食局辦公室國(guó)糧辦發(fā)[2004]90號(hào)文件,《國(guó)家糧食局辦公室關(guān)于做好2004年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作的通知》附件1,國(guó)家糧食局2004年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃第12項(xiàng)《小麥硬度》(編號(hào)20032333-T-449)制定本標(biāo)準(zhǔn),由鄭州工程學(xué)院(現(xiàn)河南工業(yè)大學(xué))和無(wú)錫糧食機(jī)械廠負(fù)責(zé)起草。
1.2 主要工作過程
本標(biāo)準(zhǔn)是在國(guó)家“十五”科技攻關(guān)項(xiàng)目“
小麥硬度測(cè)定指標(biāo)的研究及設(shè)備開發(fā)”(項(xiàng)目編號(hào)2001BA512B06(02) 的基礎(chǔ)上立項(xiàng)的。“小麥硬度測(cè)定指標(biāo)的研究及設(shè)備開發(fā)”項(xiàng)目已于2003年7月12日通過國(guó)家糧食局組織的專家鑒定(國(guó)糧鑒字【2003】第004號(hào))和國(guó)家科技部組織的驗(yàn)收,課題開發(fā)的小麥硬度測(cè)定儀也通過了國(guó)家糧食局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量管理辦公室組織的綜合性能評(píng)審。
接受編制標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)后,課題組組成了《
小麥硬度測(cè)定方法及技術(shù)條件》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制小組并進(jìn)行了分工,河南工業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)硬度測(cè)定方法的編制工作,無(wú)錫糧食機(jī)械廠負(fù)責(zé)技術(shù)條件的制定。
標(biāo)準(zhǔn)編制小組在“十五”課題的研究基礎(chǔ)上,對(duì)方法進(jìn)行了進(jìn)一步研究,并且在四家較大型的小麥粉廠和一家國(guó)家級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)以及九個(gè)收購(gòu)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行驗(yàn)證,在驗(yàn)證的基礎(chǔ)上,對(duì)儀器進(jìn)行改進(jìn)和定型,生產(chǎn)了10臺(tái)新型樣機(jī),并作了測(cè)試,根據(jù)使用情況和測(cè)試的結(jié)果起草了標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿。全國(guó)糧食標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)糧油儲(chǔ)藏及流通技術(shù)工作組于2004年11月28日在江蘇無(wú)錫,組織有關(guān)專家對(duì)征求意見稿進(jìn)行了討論。編制小組對(duì)反饋意見進(jìn)行匯總,根據(jù)專家的意見,更該標(biāo)準(zhǔn)的名稱為《小麥硬度及測(cè)定方法——抗粉碎指數(shù)法》,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行了較大的修改和完善,形成了本標(biāo)準(zhǔn)送審稿。本標(biāo)準(zhǔn)的送審稿將由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)組織有關(guān)專家和標(biāo)委會(huì)委員進(jìn)行審查。
2. 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容(如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、實(shí)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等)的論據(jù)(包括實(shí)驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)),修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)增列新舊國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比
2.1 編制原則
適應(yīng)建立社會(huì)主義市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)體制和糧食流通體制改革的要求,為小麥的收購(gòu)、加工、貿(mào)易提供快速檢測(cè)技術(shù)手段,引導(dǎo)小麥?zhǔn)袌?chǎng)的發(fā)展與小麥及其產(chǎn)品質(zhì)量的提高,有效地利用小麥資源。
2.2 確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)
根據(jù)國(guó)家“十五”科技攻關(guān)項(xiàng)目“小麥硬度測(cè)定指標(biāo)的研究及設(shè)備開發(fā)”的研究成果制定本標(biāo)準(zhǔn)。
2.2.1 小麥硬度及其重要意義
小麥籽粒質(zhì)地的軟、硬是評(píng)價(jià)小麥加工品質(zhì)和食用品質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo),并與小麥育種和貿(mào)易價(jià)格等密切相關(guān)。硬度是國(guó)內(nèi)外小麥?zhǔn)袌?chǎng)分類和定價(jià)的重要依據(jù)之一,也是各國(guó)的育種家重要的育種目標(biāo)之一[1~3]。
小麥胚乳的質(zhì)地(硬度)被定義為破碎籽粒時(shí)所受到的阻力,即破碎籽粒時(shí)所需要的力。硬度是由胚乳細(xì)胞中蛋白質(zhì)基質(zhì)和淀粉之間的結(jié)合強(qiáng)度決定的,這種結(jié)合強(qiáng)度受遺傳控制。在硬麥中,細(xì)胞內(nèi)含物之間結(jié)合緊密。軟麥的淀粉粒表面粘附有較多的分子量為15K道爾頓的蛋白質(zhì),在物理上削弱了蛋白質(zhì)與淀粉之間的結(jié)合強(qiáng)度,很容易破裂[3~6]。
小麥硬度與小麥加工工藝和最終產(chǎn)品品質(zhì)密切相關(guān),硬度是表征小麥研磨品質(zhì)的主要指標(biāo),其變化可使小麥制粉流程中各系統(tǒng)在制品數(shù)量和質(zhì)量、各設(shè)備工作效率、面粉出率和面粉質(zhì)量、加工動(dòng)力消耗等產(chǎn)生很大變化。小麥制粉流程和相應(yīng)的設(shè)備技術(shù)參數(shù),通常是根據(jù)待加工的原料小麥硬度范圍確定的[7~9]。因此,預(yù)先測(cè)定原料小麥的硬度,對(duì)于及時(shí)調(diào)整制粉工藝流程和相應(yīng)的技術(shù)參數(shù),確定配麥方案、保持流程的物料平衡和生產(chǎn)穩(wěn)定、提高生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)效益等,都具有重要的指導(dǎo)意義。
面粉加工企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的好壞,很大程度上取決于不同等級(jí)的面粉聯(lián)產(chǎn)加工時(shí)高精度、低灰分(如灰分0.5%以下)面粉的出率。加工廠工藝設(shè)計(jì)和設(shè)備操作的指導(dǎo)思想就是為了制粉系統(tǒng)多制造麥渣和麥心,保證清粉機(jī)的來(lái)料飽滿,而在同樣的加工工藝和加工設(shè)備前提條件下,不同硬度的小麥在研磨和篩分后麥渣和麥心的數(shù)量差異懸殊,用硬麥獲得的麥渣、麥心的數(shù)量顯著高于軟麥,特別是大粒度麥渣心的數(shù)量;雖然皮磨粉出率硬麥低于軟麥,但總出粉率硬麥高于軟麥[11]。即選擇硬麥加工時(shí),高精度、低灰分面粉的出率要高[10]。小麥硬度對(duì)高精度、低灰分面粉出率的重要影響已引起制粉業(yè)廣泛的關(guān)注和高度重視。選擇正確的方法評(píng)價(jià)小麥的硬度,成為促進(jìn)小麥粉生產(chǎn)和利用的重要手段。
2.2.2 小麥硬度的測(cè)定方法
有關(guān)小麥硬度理論的研究持續(xù)了100多年,測(cè)定小麥硬度的方法也有100多種,括起來(lái),主要有角質(zhì)率法、壓力法、研磨法、近紅外法等[3,12~14]。
2.2.2.1 角質(zhì)率法
角質(zhì)率法又稱玻璃質(zhì)法、硬質(zhì)率法,由于這類方法簡(jiǎn)便易行而首先被廣泛采用,其指標(biāo)迄今仍作為一些國(guó)家小麥分類的標(biāo)準(zhǔn)。在美國(guó),角質(zhì)粒率指標(biāo)僅限于對(duì)硬紅春麥和杜倫小麥,因?yàn)檫@兩種小麥的角質(zhì)率高,容易區(qū)分。
我國(guó)與國(guó)外相同,規(guī)定角質(zhì)率70%以上的小麥為硬質(zhì)麥,但對(duì)角質(zhì)粒的定義與國(guó)外不同。國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)中,定義角質(zhì)含量100%的小麥籽粒為角質(zhì)粒,我國(guó)定義角質(zhì)部分占本籽粒截面50%以上的籽粒為角質(zhì)粒。故我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中的硬質(zhì)麥,只能保證角質(zhì)含量在35%以上,數(shù)值偏低,不能較好地反映小麥的真實(shí)硬度。
長(zhǎng)期以來(lái),我國(guó)一直使用角質(zhì)率的大小來(lái)反映小麥的硬度。小麥角質(zhì)率的測(cè)定采用目測(cè)法,操作繁瑣,在實(shí)際操作中不易準(zhǔn)確判斷,人為誤差大,不能準(zhǔn)確地反映小麥的硬度,無(wú)法滿足小麥?zhǔn)召?gòu)、貿(mào)易、加工的需要。2000年,鄭州商品交易所為了減小角質(zhì)率測(cè)定的誤差,組織所屬8個(gè)交割庫(kù)的質(zhì)檢人員對(duì)8個(gè)不同小麥樣品共同進(jìn)行角質(zhì)率的現(xiàn)場(chǎng)比對(duì),測(cè)試結(jié)果差異懸殊,最大相差達(dá)22%。
2.2.2.2 壓力法
利用壓頭或刀頭壓碎或切割方法來(lái)測(cè)定小麥硬度,如壓裂籽粒法、切割法等。當(dāng)前,這種方法使用不多。因?yàn)椋←溩蚜Vg的硬度、粒度以及粒形差異較大,需要在大量的樣品測(cè)定的基礎(chǔ)上,統(tǒng)計(jì)分析才能得出正確的結(jié)果;而且單籽粒硬度不能真實(shí)反映小麥整體的研磨品質(zhì),制粉行業(yè)更關(guān)心散粒體的硬度(一批小麥在研磨或粉碎時(shí)表現(xiàn)出的綜合特性)。這種方法的使用因結(jié)果的重復(fù)性低以及籽粒的變異性而受到限制。
美國(guó)農(nóng)業(yè)部為了解決錯(cuò)誤分級(jí),消除主觀分級(jí)方法的誤差,專門成立了小麥分級(jí)工作小組,研究小麥分級(jí)的客觀方法以取代小麥目測(cè)分級(jí)法。他們與瑞典PERTEN儀器公司合作研制了4100型單粒谷物特性測(cè)定儀(Single Kernel Characterization System,SKCS4100),并于1994年投入商業(yè)化生產(chǎn)。SKCS4100系統(tǒng)能夠在3~4min內(nèi)先后對(duì)300個(gè)谷物籽粒的特性進(jìn)行測(cè)定,然后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,顯示平均值、標(biāo)準(zhǔn)差和繪出直方圖,可同時(shí)得到谷物水分、硬度指數(shù)、籽粒重量、籽粒直徑等指標(biāo)。該系統(tǒng)對(duì)充分了解小麥各項(xiàng)特性(硬度、粒度、水分、重量)的均勻性,鑒別小麥的混雜程度會(huì)提供很大的幫助。在美國(guó)小麥質(zhì)量年度報(bào)告中,也用SKCS4100系統(tǒng)測(cè)定的硬度指數(shù)來(lái)表征小麥的硬度。硬度指數(shù)在0~100之間變化,硬麥的硬度指數(shù)平均值為75,軟麥的硬度指數(shù)平均值為25,指數(shù)越大,硬度越高。SKCS4100測(cè)定系統(tǒng)價(jià)格昂貴,國(guó)內(nèi)有少數(shù)研究單位剛開始使用,推廣普及有一定的難度。SKCS4100系統(tǒng)反映的是單籽粒小麥的硬度,和反映小麥散粒體硬度的其它測(cè)定方法有區(qū)別,也有一定的局限性。
2.2.2.3 研磨法
利用研磨粉碎來(lái)測(cè)定小麥硬度。一般來(lái)講,硬質(zhì)小麥研磨或粉碎后得到較粗的顆粒,流動(dòng)性好,而軟質(zhì)小麥得到較細(xì)的顆粒,流動(dòng)性差。不同硬度的小麥研磨或粉碎后得到的顆粒具有不同的粒度分布。研磨法主要有研磨時(shí)間法[17]、研磨細(xì)度法[15,16]、研磨功耗法[18]等三種方法,這三種方法已在國(guó)外得到普遍的認(rèn)可及使用。研磨細(xì)度法有很好的分辨能力,測(cè)定重現(xiàn)性好,但測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng);研磨時(shí)間法在測(cè)定時(shí)所需樣品數(shù)量少、測(cè)定時(shí)間短,操作簡(jiǎn)單,測(cè)定重現(xiàn)性也很好,但受環(huán)境溫度的影響比較大;研磨功耗法費(fèi)工、費(fèi)時(shí),手續(xù)繁雜,應(yīng)用較少。
2.2.2.4 碾皮法[3,19]
一定質(zhì)量的小麥樣品,放在裝有金剛砂盤和鋼絲篩網(wǎng)的實(shí)驗(yàn)室用大麥碾皮機(jī)中碾削一定的時(shí)間,碾削后穿過篩網(wǎng)的物料質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)稱為抗碾指數(shù)(Pearling Resistance Index, 簡(jiǎn)稱PRI),用以表征小麥硬度。硬麥比軟麥耐碾削,抗碾指數(shù)越小,小麥硬度越大。碾皮法受小麥顆粒大小分布的影響,粒度小的籽粒被碾削的程度低,抗碾指數(shù)小。由于碾皮設(shè)備和篩網(wǎng)孔徑、碾皮時(shí)間等方面的差異,碾皮法派生出很多方法。
2.2.2.5 近紅外法[20,21]
近紅外法(NIR)可以快速測(cè)定谷物的蛋白質(zhì)、脂肪、水分含量等。其中1680nm、2230nm處的反射量NIR值與研磨時(shí)間法的GT值或研磨細(xì)度法的PSI值都有較好的相關(guān)性。用近紅外反射儀測(cè)定小麥籽粒的硬度,國(guó)內(nèi)外均有應(yīng)用的報(bào)道。其優(yōu)點(diǎn)是測(cè)定速度快,成本低、重現(xiàn)性好,樣品間可比性強(qiáng),用樣量較小,還可同時(shí)測(cè)幾個(gè)性狀。NIR值越大,籽粒硬度越高。NIR法已列入美國(guó)谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)方法(AACC 39-70A),有望批準(zhǔn)列入國(guó)際谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)方法(ICC方法)。AACC 39-70A方法首先要求采用美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)研究院提供的10種具有不同顆粒度指數(shù)(PSI)分布的小麥樣品對(duì)儀器定標(biāo),得到定標(biāo)方程以后,才能適合大批量小麥樣品的測(cè)定。AACC 39-70A方法要求對(duì)樣品進(jìn)行粉碎,籽粒水分應(yīng)控制在11%-13%之間。
在法國(guó)小麥質(zhì)量年度報(bào)告中,采用近紅外法來(lái)表征小麥的硬度。法國(guó)根據(jù)美國(guó)AACC 39-70A方法,將小麥用指數(shù)O~100分成不同的硬度等級(jí)(特軟、軟、中等偏軟、中等偏硬、硬、特硬六個(gè)等級(jí))。一般,軟麥的平均硬度指數(shù)為25,硬麥的平均硬度指數(shù)為75。近紅外反射法測(cè)定小麥硬度克服了角質(zhì)率法存在的人為觀察誤差大、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、不易定量等不足,具有快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),但儀器價(jià)格昂貴,難以推廣普及。
2.2.2.6 其它方法
其它測(cè)定小麥硬度的方法有研磨轉(zhuǎn)速法[22]、聲學(xué)法[23]等,這些方法還不太成熟,目前很少應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中。
2.2.3 小麥硬度測(cè)定的新方法——小麥抗粉碎指數(shù)法
河南工業(yè)大學(xué)(原鄭州糧食學(xué)院)研究并建立了一種測(cè)定小麥硬度的新方法——抗粉碎指數(shù)法[24],在此基礎(chǔ)上,與無(wú)錫糧食機(jī)械廠合作,共同完成了國(guó)家“十五”科技攻關(guān)課題“小麥硬度測(cè)定方法的研究與設(shè)備開發(fā)”,于2003年7 月12日在北京順利通過了由國(guó)家糧食局組織的專家驗(yàn)收和鑒定。該課題開發(fā)出具有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、適合現(xiàn)場(chǎng)收購(gòu)的JYDB100型小麥硬度測(cè)定儀,技術(shù)創(chuàng)新突出,總體技術(shù)水平屬國(guó)內(nèi)領(lǐng)先,硬度測(cè)定方法的研究處于世界同類先進(jìn)水平。
用小麥硬度測(cè)定儀器粉碎硬度不同的小麥時(shí),在一定的粉碎時(shí)間內(nèi),穿過篩網(wǎng)的粉粒質(zhì)量不相同,用穿過篩網(wǎng)的粉粒質(zhì)量占測(cè)試小麥樣品質(zhì)量的百分比值表征小麥的硬度,定義為“小麥抗粉碎指數(shù)(Pulverizing Resistance Index,簡(jiǎn)稱PRI)”。PRI值越小,表明小麥硬度越大。
與現(xiàn)有各種小麥硬度測(cè)定方法相比,抗粉碎指數(shù)法具有測(cè)定準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速、儀器價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn),極具普及推廣的價(jià)值,解決了目前國(guó)內(nèi)外已有測(cè)定儀器和方法存在的測(cè)定程序繁瑣、環(huán)境要求高或價(jià)格昂貴等問題,填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白。 2.2.4 JYDB100型小麥硬度測(cè)定儀工作參數(shù)的優(yōu)化
為了得到最佳的儀器工作參數(shù),以商品小麥樣品Y34(豫麥34)和K2(開封小麥)作為樣品,在文獻(xiàn)24研究的基礎(chǔ)上,采用4因素3水平的完全要因試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案,全面實(shí)驗(yàn)研究刀片間距、篩網(wǎng)孔徑、試樣質(zhì)量、粉碎時(shí)間四個(gè)主要因素對(duì)硬度分辨率的影響,對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行響應(yīng)面分析,并應(yīng)用Design Expert設(shè)計(jì)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,得到四元二次回歸方程:
硬度測(cè)定分辨率 = k0+ k1·A + k2·B + k3·C + k4·D+ k12·A·B + k13·A·C + k14·A·D + k23·B·C + k24·B·D + k34·C·D + k11·A2 + k22·B2 + k33·C2 + k44·D2
用最小二乘法估計(jì)參數(shù),得到回歸方程的系數(shù)(見表1)。
選擇刀片間距0.40~0.65mm、篩網(wǎng)孔徑40~60目、試樣質(zhì)量15~25g、粉碎時(shí)間30~50s的范圍,要求硬度測(cè)定分辨率最大,對(duì)回歸方程進(jìn)行數(shù)學(xué)分析,得到幾組最佳的工作參數(shù)組合(見表2)。
從表2可知,編號(hào)1~8的工作參數(shù)組合方案都會(huì)得到較高的硬度測(cè)定分辨率和置信度水平,且各因素變化范圍較小。從刀片使用情況考慮,選擇第一組0.62mm的刀片間距比較合適,它可以允許刀片一定的加工精度誤差和使用一段時(shí)間后的磨損消耗,使得硬度測(cè)定分辨率一直維持在較高的水平。
表1 各項(xiàng)回歸系數(shù)取值
系數(shù)
|
取值
|
系數(shù)
|
取值
|
系數(shù)
|
取值
|
K0
|
14.11
|
k12
|
-0.23
|
K34
|
-0.080
|
k1
|
-0.96
|
k13
|
0.27
|
k11
|
-0.59
|
K2
|
-0.21
|
k14
|
0.46
|
K22
|
-0.60
|
K3
|
0.71
|
K23
|
-0.18
|
K33
|
0.043
|
K4
|
0.66
|
K24
|
-0.072
|
K34
|
-0.12
|
表2 硬度測(cè)定分辨率最高時(shí)的工作參數(shù)組合
編號(hào)
|
刀片間距
|
篩網(wǎng)孔徑
|
試樣質(zhì)量
|
粉碎時(shí)間
|
硬度測(cè)定分辨率
|
置信度
|
mm
|
目
|
g
|
s
|
%
|
1
|
0.62
|
46.41
|
24.99
|
50.00
|
15.42
|
0.916
|
2
|
0.63
|
45.70
|
25.00
|
50.00
|
15.41
|
0.916
|
3
|
0.61
|
46.49
|
25.00
|
49.89
|
15.41
|
0.916
|
4
|
0.59
|
46.43
|
25.00
|
50.00
|
15.41
|
0.916
|
5
|
0.60
|
46.32
|
25.00
|
50.00
|
15.41
|
0.916
|
6
|
0.61
|
47.48
|
25.00
|
50.00
|
15.40
|
0.915
|
7
|
0.61
|
46.18
|
25.00
|
49.64
|
15.41
|
0.915
|
8
|
0.60
|
47.70
|
25.00
|
50.00
|
15.41
|
0.915
|
9
|
0.59
|
44.16
|
24.48
|
50.00
|
15.30
|
0.900
|
10
|
0.40
|
48.61
|
25.00
|
32.32
|
14.81
|
0.834
|
固定試樣質(zhì)量25g、粉碎時(shí)間50s,作硬度測(cè)定分辨率、置信度及標(biāo)準(zhǔn)差的響應(yīng)面圖(圖1)。從圖1可清楚的看出,選定刀片間距0.62mm、篩網(wǎng)孔徑46目、粉碎時(shí)間50s、試樣質(zhì)量25g的條件下,硬度測(cè)定分辨率最大,置信度最高,硬度測(cè)定分辨率的標(biāo)準(zhǔn)差最小。
圖1 JYDB100型小麥硬度測(cè)定儀工作參數(shù)優(yōu)化響應(yīng)面圖
為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性,采用最佳工作參數(shù)實(shí)際測(cè)定Y34和K2兩種小麥樣品的硬度,與由Design-Expert數(shù)學(xué)軟件分析預(yù)測(cè)的抗粉碎指數(shù)及硬度測(cè)定分辨率對(duì)比。結(jié)果如表3所示,預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值是完全一致的。
表3 響應(yīng)面分析預(yù)測(cè)值與實(shí)際測(cè)定值對(duì)比
響應(yīng)值
|
預(yù)測(cè)值
|
預(yù)測(cè)值上限
|
預(yù)測(cè)值下限
|
平均標(biāo)準(zhǔn)差
|
實(shí)測(cè)值
|
Y34抗粉碎指數(shù)/%
|
35.41
|
36.14
|
34.68
|
0.37
|
35.2
|
K2抗粉碎指數(shù)/%
|
50.83
|
51.65
|
50.01
|
0.41
|
50.6
|
硬度測(cè)定分辨率/%
|
15.42
|
16.04
|
14.79
|
0.31
|
15.4
|
因此,JYDB100型小麥硬度測(cè)定儀的最佳工作參數(shù)組合為:刀片間距0.62mm、篩網(wǎng)孔徑46目、粉碎時(shí)間50s、試樣質(zhì)量25g。在最佳工作參數(shù)工作時(shí),測(cè)定小麥硬度的分辨率最大,置信度最高,分辨率的標(biāo)準(zhǔn)差最小。
2.2.5 水分對(duì)小麥硬度的影響及校正
小麥硬度的高低受多種因素影響,但其中以水分含量的影響最為顯著。低水分軟麥表現(xiàn)出典型的硬麥特征,高水分硬麥表現(xiàn)出典型的軟麥特征,水分的變化對(duì)軟麥硬度的影響比對(duì)硬麥的影響大[3,29,30]。鄭家豐[31]挑選4種小麥樣品(硬麥和軟麥各2種),采用ZLY-1型自動(dòng)糧食硬度計(jì),在不同水分條件下(8.5%~14.5%)測(cè)定其硬度,研究了水分與小麥硬度的關(guān)系。研究發(fā)現(xiàn),隨著水分含量升高,小麥樣品的研磨時(shí)間增大;水分在8.5%~10.0%范圍內(nèi),測(cè)定值變化不大,水分越高其測(cè)定值變化越大,這種現(xiàn)象在軟麥中更為明顯。其結(jié)論與Miller[17]和Obuchowski[29]的實(shí)驗(yàn)結(jié)論一致。
在不同的硬度測(cè)定方法中,水分的變化對(duì)小麥硬度的影響程度也不一樣[29]。研究開發(fā)操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、分辨率高且測(cè)定值受水分波動(dòng)影響小的硬度測(cè)定方法和裝置,是谷物化學(xué)界長(zhǎng)期追求的目標(biāo)。在這方面的工作有一定的難度,到目前為止,世界范圍內(nèi)還沒有一種統(tǒng)一的小麥硬度測(cè)定方法的原因可能也在于此。 目前,國(guó)內(nèi)外絕大多數(shù)小麥硬度測(cè)定方法對(duì)被測(cè)樣品的水分含量范圍均有一定的限制。根據(jù)小麥品種間硬度的差異,有針對(duì)性地校正水分含量的波動(dòng)對(duì)小麥硬度的影響,就成為目前小麥硬度研究方面的難點(diǎn),這方面的研究未見有報(bào)道。 2.2.5.1 硬度隨水分變化的規(guī)律
選取國(guó)內(nèi)外10種不同硬度的小麥樣品,采用自然晾曬-干燥器水分平衡法,得到平衡了水分的不同水分樣品。用LSC-80型糧食水分測(cè)定專用粉碎機(jī)處理樣品,避免粉碎過程中水分損失。采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO712方法測(cè)定水分。
使用JYDB100型小麥硬度測(cè)定儀,以抗粉碎指數(shù)法為基礎(chǔ),綜合研究了不同的小麥品種硬度測(cè)定值隨水分的變化規(guī)律,為校正因水分變化而引起的小麥硬度測(cè)定值的偏差提供依據(jù)。測(cè)定結(jié)果表明,對(duì)同一小麥樣品,隨著水分含量的上升,抗粉碎指數(shù)增加,硬度降低;不同硬度的小麥樣品其抗粉碎指數(shù)隨水分含量的變化趨勢(shì)不同,水分對(duì)軟麥的影響比硬麥的影響大,即軟麥比硬麥對(duì)水分變化的敏感性更強(qiáng)。
表4 硬度隨水分變化關(guān)系曲線的線性回歸方程
樣品名稱
|
回歸方程
|
相關(guān)系數(shù)( R2 )
|
美國(guó)硬紅春
|
y = 0.5728x + 21.073
|
0.8906
|
南海成泰加麥
|
y = 0.747x + 22.876
|
0.9316
|
順德澳標(biāo)白
|
y = 0.9527x + 22.5
|
0.9382
|
新春8號(hào)
|
y = 1.0072x + 16.385
|
0.9189
|
永良4號(hào)
|
y = 0.7629x + 29.25
|
0.9231
|
NEMOURS法麥
|
y = 1.1503x + 29.374
|
0.9841
|
186-1#紅小麥
|
y = 0.6869x + 36.65
|
0.9181
|
澳軟白
|
y = 1.53x + 37.338
|
0.9668
|
內(nèi)鄉(xiāng)188
|
y = 1.6078x + 41.543
|
0.9590
|
新會(huì)美國(guó)紅軟
|
y = 1.6424x + 47.091
|
0.9650
|
表4是抗粉碎指數(shù)隨水分變化規(guī)律的線性回歸方程;貧w方程的斜率越大,水分對(duì)樣品的硬度影響越明顯。
根據(jù)不同硬度小麥樣品隨水分含量的變化規(guī)律,將小麥樣品分為3組,每組取不同的斜率值,作為校正水分對(duì)硬度影響的斜率。第一組樣品包括抗粉碎指數(shù)低于40%的5種樣品,即“美國(guó)硬紅春”、“南海成泰加麥”、“順德澳標(biāo)白”、“新春8號(hào)”、“永良4號(hào)”;第二組樣品包括抗粉碎指數(shù)高于50%的3種樣品,即“澳軟白”、“內(nèi)鄉(xiāng)188”和“新會(huì)美國(guó)紅軟”;第三組樣品包括抗粉碎指數(shù)介于40%和50%“NEMOURS法麥”和“186-1#紅小麥”。根據(jù)表4中的回歸方程,第一組樣品的平均斜率為0.84,第二組樣品的平均斜率為1.59,第三組樣品的平均斜率為0.92,所有10種樣品的平均斜率1.0。
因此,利用JYDB100型小麥硬度儀測(cè)定樣品的抗粉碎指數(shù)時(shí),在已知水分含量的條件下,校正水分影響的方程可表示為:
y1 = k1·(12 - w) + y0
式中,
y1 ——樣品校正至基準(zhǔn)水分12%時(shí)的抗粉碎指數(shù),%;
y0 ——樣品在水分w%時(shí)的抗粉碎指數(shù),%;
w ——樣品的水分含量,%;
k1 —— 水分校正系數(shù),y0低于40%時(shí),k1取0.8;y0高于50%(含50%)時(shí),k1取1.6;y0介于40%(含40&)和50%之間時(shí),k1取1.0。
由于y0=m1×100/25(m1為粉碎后通過篩網(wǎng)的樣品質(zhì)量),即m1<10時(shí),k1=0.8;10≤m1<12.5時(shí),k1=1.0;m1≥12.5時(shí),k1=1.6。
公式僅適合于水分含量介于9%~15%的小麥樣品。
2.2.6 硬度測(cè)定的重復(fù)性及篩網(wǎng)的壽命
選擇兩臺(tái)樣機(jī),同時(shí)測(cè)定“豫麥47“和“內(nèi)鄉(xiāng)188”兩種小麥樣品的抗粉碎指數(shù)。對(duì)每臺(tái)樣機(jī)而言,每平行測(cè)定每種小麥樣品兩次后,接著平行測(cè)定另一種小麥樣品兩次。依此類推,連續(xù)不間斷測(cè)定,直至篩網(wǎng)破損。環(huán)境溫度為15℃,編制篩網(wǎng)的材料為鎳絲。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,同一臺(tái)樣機(jī)測(cè)定硬麥比測(cè)定軟麥的標(biāo)準(zhǔn)差和極差小,重復(fù)性好。一臺(tái)樣機(jī)的篩片使用了80次就已經(jīng)破損,另一臺(tái)使用了100次。
選擇另外兩臺(tái)樣機(jī),同時(shí)測(cè)定“澳軟白“和“澳硬白”兩種小麥樣品的抗粉碎指數(shù)。對(duì)每臺(tái)樣機(jī)而言,每平行測(cè)定每種小麥樣品兩次后,接著平行測(cè)定另一種小麥樣品兩次。依此類推,連續(xù)不間斷測(cè)定,但分上午和下午兩個(gè)時(shí)段進(jìn)行。在上午,兩種小麥樣品共測(cè)定50次,下午同上午。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,每種小麥樣品在每臺(tái)樣機(jī)上各測(cè)定了50次,但篩片沒有更換。環(huán)境溫度為24℃?紤]到第一組實(shí)驗(yàn)中鎳絲篩網(wǎng)使用壽命短導(dǎo)致測(cè)定重復(fù)性差的問題,本組實(shí)驗(yàn)更換了篩網(wǎng)材料。使用不銹鋼絲,篩網(wǎng)的使用壽命延長(zhǎng)了,兩臺(tái)樣機(jī)連續(xù)測(cè)定到100次時(shí),篩片均沒有破損,測(cè)定數(shù)據(jù)變化很小。與第一組實(shí)驗(yàn)結(jié)果相似,不管上午還是下午,實(shí)驗(yàn)開始后頭幾次的測(cè)試結(jié)果偏低,特別是“澳軟白”小麥樣品。同一臺(tái)樣機(jī)測(cè)定硬麥比測(cè)定軟麥的重復(fù)性好(標(biāo)準(zhǔn)差和極差。捎谲淃湹目狗鬯橹笖(shù)大,測(cè)定硬麥時(shí)的變異系數(shù)反而大。兩臺(tái)樣機(jī)的臺(tái)間差小,測(cè)定再現(xiàn)性好。
選擇使用兩臺(tái)樣機(jī),同時(shí)測(cè)定“永良4號(hào)”小麥樣品的抗粉碎指數(shù)。試驗(yàn)分上午和下午兩個(gè)時(shí)段進(jìn)行,連續(xù)不間斷測(cè)定。上午和下午,每臺(tái)樣機(jī)各測(cè)定50次。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,小麥樣品在每臺(tái)樣機(jī)上各測(cè)定了50次,但篩片沒有更換。環(huán)境溫度為24℃,編制篩網(wǎng)的材料為不銹鋼絲。兩臺(tái)樣機(jī)連續(xù)測(cè)定的穩(wěn)定性和重復(fù)性相當(dāng)好。與前兩組實(shí)驗(yàn)的結(jié)果相似,盡管每組實(shí)驗(yàn)中、每次測(cè)定時(shí)儀器所處的環(huán)境溫度基本一致,但頭幾次的硬度測(cè)定結(jié)果偏低。
由以上實(shí)驗(yàn)可以看出,一片不銹鋼絲篩網(wǎng)可保證至少50個(gè)樣品(100至150次)的測(cè)定,在篩片不出現(xiàn)破損的條件下,篩網(wǎng)使用次數(shù)的多少不影響硬度測(cè)定結(jié)果。
連續(xù)測(cè)試過程中樣品的抗粉碎指數(shù)基本上是穩(wěn)定的,但頭幾次的測(cè)定結(jié)果偏低,軟麥樣品尤其明顯。硬度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法中,可規(guī)定:正式測(cè)定之前需對(duì)硬度儀進(jìn)行預(yù)熱處理。 2.2.7 溫度對(duì)硬度測(cè)定的影響及校正
在5~45℃的環(huán)境溫度條件下分別測(cè)定“澳軟白”、“永良4號(hào)”、“新春6號(hào)”和“溫麥6號(hào)”四種小麥樣品的抗粉碎指數(shù)。每個(gè)溫度點(diǎn)分為1組,每個(gè)組4個(gè)小麥樣品,每個(gè)小麥樣品測(cè)定2~3次(兩次測(cè)定結(jié)果其抗粉碎指數(shù)之差如果超過1.5%,應(yīng)重復(fù)進(jìn)行第三次實(shí)驗(yàn),取最相近的兩次測(cè)定結(jié)果的平均值)。硬度測(cè)定始終在生化培養(yǎng)箱中進(jìn)行。在每一組實(shí)驗(yàn)開始前,要預(yù)先將硬度儀和待測(cè)的小麥樣品放入已調(diào)節(jié)好溫度的生化培養(yǎng)箱中,平衡溫度至少1h。正式測(cè)定開始后,前后兩次測(cè)定之間的時(shí)間間隔15min以上,保證足夠的冷卻時(shí)間,以消除儀器內(nèi)部研磨副產(chǎn)生的溫升對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。從低溫組到高溫組,持續(xù)3天時(shí)間,總共進(jìn)行了9組實(shí)驗(yàn)。室內(nèi)溫度23~24℃,編制篩網(wǎng)的材料為不銹鋼絲,沒有更換篩片。
通過生化培養(yǎng)箱控溫調(diào)節(jié)和間歇測(cè)定,消除了連續(xù)測(cè)定過程中研磨副內(nèi)部溫升產(chǎn)生的累積效應(yīng),研磨副內(nèi)部粉碎物料的溫度與儀器所處的環(huán)境溫度應(yīng)基本一致。測(cè)定結(jié)果表明,隨著環(huán)境溫度升高,抗粉碎指數(shù)增大,硬度降低,小麥變軟,這與Miller[17]等人的研究結(jié)果正好相反,可能與使用不同的硬度測(cè)定方法有關(guān)。環(huán)境溫度變化對(duì)軟麥硬度測(cè)定結(jié)果的影響比較顯著,小麥越硬,影響越小。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,發(fā)現(xiàn)生化培養(yǎng)箱底部的接水盤中裝滿了水,這是在設(shè)定溫度低于室溫的條件下壓縮機(jī)制冷產(chǎn)生的。水盤中裝滿了水而未及時(shí)排除,隨著生化培養(yǎng)箱溫度的升高,箱體內(nèi)的濕度也會(huì)越來(lái)越大,最明顯的證據(jù)是當(dāng)培養(yǎng)箱溫度達(dá)到40℃以上時(shí),箱體內(nèi)會(huì)觀察到有水霧?磥(lái),圖2中的測(cè)定結(jié)果受溫度和濕度的共同影響。
選擇三臺(tái)樣機(jī),同時(shí)測(cè)定 “濟(jì)南17”、“小偃54”、“青海海西”和“煙農(nóng)15” 四種小麥樣品的抗粉碎指數(shù)。對(duì)每臺(tái)樣機(jī)而言,按“濟(jì)南17”、“小偃54”、“青海海西”和“煙農(nóng)15”的順序依次測(cè)定它們的硬度,每個(gè)樣品1次。每完成4個(gè)樣品共4次測(cè)試,計(jì)為1個(gè)周期。1個(gè)周期結(jié)束后,進(jìn)入下一個(gè)周期,依此類推,循環(huán)往復(fù),直至篩網(wǎng)破損。每個(gè)周期內(nèi)或周期間,前后兩次測(cè)定的時(shí)間間隔15min以上,保證足夠的冷卻時(shí)間,以消除儀器內(nèi)部研磨副產(chǎn)生的溫升對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。從測(cè)定開始到篩網(wǎng)破損,前后持續(xù)了6天時(shí)間,每臺(tái)樣機(jī)僅使用1片篩網(wǎng)。室內(nèi)溫度23~26℃,編制篩網(wǎng)的材料為不銹鋼絲。
由于采用間歇測(cè)定,保證研磨副每次測(cè)定后有充分的冷卻時(shí)間,消除了溫升產(chǎn)生的累積效應(yīng)。由于儀器所處的環(huán)境溫度基本一致,三臺(tái)樣機(jī)的測(cè)定精密度完全具有可比性。不銹鋼絲篩網(wǎng)的使用壽命大大延長(zhǎng),在三臺(tái)樣機(jī)上的測(cè)定次數(shù)均達(dá)到了130次,按1個(gè)小麥樣品測(cè)定2~3次計(jì)算,一片篩網(wǎng)可保證50個(gè)樣品的測(cè)定。
本組實(shí)驗(yàn)中,在三臺(tái)樣機(jī)上,硬麥或軟麥樣品的硬度測(cè)定結(jié)果均不受測(cè)定先后次序的影響,說(shuō)明:只要篩網(wǎng)不破損,使用次數(shù)的多少基本不影響硬度測(cè)定結(jié)果。“青海海西”樣品的抗粉碎指數(shù)在三臺(tái)儀器上的穩(wěn)定性均差,波動(dòng)性較大,可能與樣品本身的不均勻性有關(guān)。
使用一臺(tái)樣機(jī),分別連續(xù)測(cè)定“澳軟白“和“澳硬白”兩種小麥樣品的抗粉碎指數(shù)各100次。每測(cè)定一次,用紅外線測(cè)溫儀記錄儀器研磨副內(nèi)壁的溫度。室內(nèi)溫度分別為26~26.5℃和30.5~31℃,編制篩網(wǎng)的材料為不銹鋼絲,沒有更換篩片。從開始到結(jié)束,連續(xù)不間斷測(cè)定的時(shí)間約為4h。
由于采用了流水線的作業(yè)方式,用1臺(tái)樣機(jī)在4h的短時(shí)間內(nèi)完成100次測(cè)試,平均每次測(cè)試不到2.5min,這種高強(qiáng)度的疲勞實(shí)驗(yàn)在實(shí)際檢測(cè)中是不可能發(fā)生的。從圖3分析可知,不管硬麥還是軟麥,連續(xù)測(cè)定次數(shù)達(dá)到45次以前,硬度儀研磨副內(nèi)壁的溫度緩慢上升,隨后盡管略有升高但基本達(dá)到平衡。圖3中溫度的局部波動(dòng)可能與使用紅外快速測(cè)溫儀時(shí)激光點(diǎn)瞄準(zhǔn)的位置有關(guān)。測(cè)定過程中研磨副內(nèi)壁的溫度“澳硬白”組顯著高于“澳軟白”組,二者的溫差約為2.5~3.0℃,這與“澳硬白”質(zhì)地堅(jiān)硬,需要消耗較大的粉碎能耗可能有關(guān)。
從圖3分析可知,除了“澳軟白”樣品頭5次的測(cè)定結(jié)果明顯偏低外,連續(xù)測(cè)試過程中樣品的抗粉碎指數(shù)基本上是穩(wěn)定的,篩網(wǎng)使用次數(shù)的多少不影響硬度測(cè)定結(jié)果,即在經(jīng)過幾次測(cè)試儀器預(yù)熱以后,研磨副內(nèi)壁的溫度升高對(duì)硬度測(cè)定結(jié)果也沒有影響!鞍挠舶住睒悠房狗鬯橹笖(shù)的局部波動(dòng)可能與樣品本身的不均勻性有關(guān)。
試驗(yàn)結(jié)果分析可知,儀器所處的環(huán)境溫度升高4~5℃,澳軟白的抗粉碎指數(shù)平均值增加了0.5%,澳硬白的抗粉碎指數(shù)平均值增加了0.6%,基本上可以忽略不計(jì),但與以上實(shí)驗(yàn)的結(jié)論一致,即隨著環(huán)境溫度升高,抗粉碎指數(shù)增大,硬度降低,小麥變軟。
盡管連續(xù)測(cè)定過程中研磨副溫升的累積效應(yīng)導(dǎo)致最終研磨副的溫度顯著高于儀器所處的環(huán)境溫度,但由于測(cè)定時(shí)間相對(duì)較短(僅50s),粉碎室內(nèi)物料的濃度和壓力隨著測(cè)定的進(jìn)行而降低,高速旋轉(zhuǎn)刀片產(chǎn)生的氣流場(chǎng)對(duì)粉碎物料也有降溫作用,因此,粉碎物料的溫度升高與研磨副內(nèi)壁溫度的升高并不同步,研磨副的溫度升高對(duì)硬度測(cè)定結(jié)果沒有影響的主要原因可能在此。
連續(xù)測(cè)定過程中研磨副溫升的累積效應(yīng)導(dǎo)致最終研磨副的溫度顯著高于儀器所處的環(huán)境溫度,但在經(jīng)過幾次測(cè)試儀器預(yù)熱以后,研磨副內(nèi)壁的溫度升高對(duì)硬度測(cè)定結(jié)果沒有影響。
環(huán)境溫濕度變化對(duì)硬度測(cè)定結(jié)果具有顯著影響,隨著環(huán)境溫度升高,抗粉碎指數(shù)增大,硬度降低,小麥變軟,且小麥硬度越低,影響越大。 為了使硬度測(cè)定結(jié)果具有可比性,可按以下公式校正環(huán)境溫度對(duì)小麥抗粉碎指數(shù)測(cè)定的影響:
y2 = k2·(25 - t) + y1
式中,y1表示在環(huán)境溫度為t℃條件下將樣品校正至基準(zhǔn)水分含量12%時(shí)的抗粉碎指數(shù);t表示測(cè)定環(huán)境溫度;y2表示將測(cè)定環(huán)境溫度校正至室溫25℃時(shí)樣品的抗粉碎指數(shù);k2表示溫度校正斜率。
y1低于30%時(shí),校正斜率k2取0.03;y1高于30%(含30%)時(shí),校正斜率k2取0.10。
公式僅適合于5~45℃的測(cè)定環(huán)境溫度。
2.2.8 中國(guó)小麥的水分和硬度
收集不同年份、不同品種的小麥樣品1702份,其中國(guó)外品種67份,國(guó)內(nèi)品種1635份。利用新研制的JYDB100型小麥硬度儀測(cè)定這些樣品的抗粉碎指數(shù),結(jié)合地理位置、氣候條件,分析我國(guó)小麥的硬度分布,探討小麥硬度與品種和環(huán)境的關(guān)系,為從硬度的角度提出我國(guó)小麥的分類標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。同時(shí),同步測(cè)定樣品的水分含量,分析我國(guó)商品小麥的水分分布特點(diǎn),為校正水分含量對(duì)小麥硬度測(cè)定結(jié)果的影響提供依據(jù)。
2.2.8.1 我國(guó)小麥樣品的水分含量及其分級(jí)分布
1702份小麥樣品的水分含量平均值為11.9%,標(biāo)準(zhǔn)差0.90,變異系數(shù)7.58%,變幅9.5%~16.4%。
從全國(guó)總體范圍來(lái)看,水分含量從南到北、從東到西呈逐漸降低的趨勢(shì)。北部春麥區(qū)如青海、內(nèi)蒙、黑龍江等省份,樣品的水分含量偏高,與收獲季節(jié)和當(dāng)?shù)氐臍夂驐l件有關(guān)。
在我國(guó)流通使用的進(jìn)口小麥由于儲(chǔ)存時(shí)間長(zhǎng),樣品的水分含量低于全國(guó)平均水平,南方地區(qū)使用的進(jìn)口小麥水分高于北方地區(qū)。
圖5是全國(guó)小麥樣品水分含量分級(jí)分布圖:水分含量介于10.5%~13.5%的樣品居多,占總樣品數(shù)的92.9%。水分含量低于10.5%的小麥樣品僅110個(gè),其中有近50個(gè)樣品在采集之后又經(jīng)過自然晾曬處理過。看來(lái),在我國(guó)的氣候及倉(cāng)儲(chǔ)條件下,水分含量低于10.5%的小麥樣品比較少見。
從安全儲(chǔ)糧的角度考慮,我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB1351-1999)規(guī)定商品小麥的最高水分含量12.5%。水分含量高于12.5%的小麥樣品有377個(gè),占樣品總數(shù)的22.2%,最高水分含量達(dá)到16.4%,這些樣品 95%以上來(lái)源于安徽、江蘇、河南、四川、重慶等南部地區(qū),與當(dāng)?shù)爻睗竦臍夂驐l件有很大關(guān)系。另一方面,執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定水分,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果低于樣品的實(shí)際水分含量(低0.5%~1.0%),農(nóng)民和有關(guān)部門不能了解到真實(shí)情況(水分含量高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)),不采取有效措施,也是這些地區(qū)水分含量超標(biāo)的原因之一。
如果校正水分含量對(duì)小麥硬度測(cè)定結(jié)果的影響,10.5%~13.5%的水分變化范圍比較正常,建議以全國(guó)樣品的平均水分含量12%作為校正的基準(zhǔn)水分。
2.2.8.2 我國(guó)小麥樣品的硬度及其分級(jí)分布
測(cè)定結(jié)果表明,全國(guó)1702份小麥樣品的抗粉碎指數(shù)平均值為42.4%,標(biāo)準(zhǔn)差9.11,變異系數(shù)21.47%,變幅21.5%~68.8%。
不同地區(qū)種植樣品的硬度平均值和變異性不同。按各省(區(qū))樣品的抗粉碎指數(shù)平均值的高低將全國(guó)小麥主產(chǎn)區(qū)排序,從小到大依次為:遼寧、黑龍江、山西、新疆、陜西、內(nèi)蒙、河北、寧夏、甘肅、山東、云南、青海、河南、湖北、江蘇、安徽、重慶、四川和天津。排序與實(shí)際狀況可能有出入,如天津和云南兩地,與樣品來(lái)源和數(shù)量有一定關(guān)系,有的省份取樣不具有代表性。
總體而言,我國(guó)小麥硬度平均值有從南向北、從東向西逐漸增高的趨勢(shì),這與李洪恩[32]、郭剛[13]、谷化所[33]等采用其它硬度測(cè)定方法的研究結(jié)果是一致的。由于高水分小麥表現(xiàn)出典型的軟麥特征,考慮到水分含量對(duì)小麥硬度測(cè)定結(jié)果的影響,我國(guó)南部地區(qū)小麥水分含量較高,也是導(dǎo)致硬度偏低的原因之一,但不是主要原因。
圖6是校正水分后全國(guó)小麥樣品的硬度分級(jí)分布圖:抗粉碎指數(shù)介于30%~60%的樣品居多,占總樣品數(shù)的92.9%?狗鬯橹笖(shù)低于30%(含30%)的樣品110個(gè),占總樣品數(shù)的6.46%;抗粉碎指數(shù)高于60%的樣品11個(gè),僅占總樣品數(shù)的0.65%。在抗粉碎指數(shù)低于30%的110個(gè)樣品中,又有72個(gè)樣品的抗粉碎指數(shù)高于28%。在我國(guó),極軟或極硬的小麥樣品都比較少。
進(jìn)口小麥中包括了世界主要小麥生產(chǎn)國(guó)典型的硬麥和軟麥樣品,如美國(guó)的硬紅春、軟紅冬;加拿大的西北春小麥;澳大利亞的澳硬白、澳軟白;法國(guó)各種不同硬度等級(jí)的小麥樣品等。1702份小麥樣品中,數(shù)河南生產(chǎn)的“農(nóng)豐1號(hào)”最硬,抗粉碎指數(shù)為21.5%,而法國(guó)的一個(gè)杜倫小麥樣品的抗粉碎指數(shù)僅為22.0%,說(shuō)明我國(guó)不乏特硬小麥品種。最軟的小麥也是河南生產(chǎn)的一個(gè)不知名的小麥樣品,其抗粉碎指數(shù)為68.8%。總體來(lái)看,測(cè)定的1702個(gè)小麥樣品的抗粉碎指數(shù)基本上覆蓋了全國(guó)乃至全世界小麥樣品的硬度范圍,具有很大的代表性?梢灶A(yù)測(cè),抗粉碎指數(shù)低于20%或高于70%的小麥樣品少之又少。
河南省樣品有973個(gè),占總樣品數(shù)的57.2%,因此,樣品的來(lái)源有一定的局限性。在973個(gè)河南樣品中,又有接近一半的樣品為河南省各地2000~2002年生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)小麥品種,且絕大多數(shù)為強(qiáng)筋麥,這是導(dǎo)致抗粉碎指數(shù)30%~40%間的樣品分布比較多(占總樣品數(shù)的36.31%)的原因。從全國(guó)范圍看,小麥硬度分級(jí)可能服從正態(tài)分布,抗粉碎指數(shù)30%~40%和50%~60%的樣品數(shù)應(yīng)該相當(dāng),以抗粉碎指數(shù)40%~50%的樣品居多。
從硬度的角度看,我國(guó)小麥可以分為:特硬小麥,抗粉碎指數(shù)低于30%;硬小麥,抗粉碎指數(shù)30%~40%(含30%);中硬度小麥,抗粉碎指數(shù)40%~50%(含40%);軟小麥,抗粉碎指數(shù)50%~60%(含50%);特軟小麥,抗粉碎指數(shù)高于60%。
硬度主要反映小麥的加工品質(zhì),太硬和太軟的小麥都不利于制粉加工。我國(guó)不乏特硬小麥品種。不同地區(qū)、不同種植條件、不同年份收獲的同一小麥品種的抗粉碎指數(shù)基本保持不變、大體一致。硬度是小麥的重要遺傳特性之一?傮w而言,我國(guó)小麥抗粉碎指數(shù)平均值有從南向北、從東向西逐漸降低的趨勢(shì)。
3.主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析、綜述報(bào)告,技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證,預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果
在方法建立和開發(fā)出小麥硬度測(cè)定儀后,我們生產(chǎn)了10臺(tái)小麥硬度測(cè)定儀,分別送黑龍江農(nóng)科院農(nóng)業(yè)部谷物及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心、河北辛集黑馬面粉集團(tuán)、鄭州海嘉食品有限公司、鄭州天地人面粉實(shí)業(yè)有限公司、河北華龍面粉集團(tuán)等單位使用,并且在河北省糧油質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站的指導(dǎo)和監(jiān)督配合下,深入當(dāng)?shù)叵募拘←準(zhǔn)召?gòu)現(xiàn)場(chǎng),分別在河北省辛集市河莊糧油食品站,河北省寧晉縣第二國(guó)有糧庫(kù),河北省寧晉縣第三國(guó)有糧庫(kù),河北省寧晉縣第六國(guó)有糧庫(kù),河北省寧晉縣大陸村國(guó)有糧站,河北省寧晉縣大曹莊國(guó)有糧站,河北省冀州市官道李國(guó)有糧庫(kù),河北省深州市魏家橋糧庫(kù),河北衡水前么頭國(guó)家糧食儲(chǔ)備庫(kù)等九個(gè)單位進(jìn)行了應(yīng)用。應(yīng)用結(jié)果表明,本方法測(cè)定快速,重現(xiàn)性好,標(biāo)準(zhǔn)差的平均值為0.23~0.46,可以滿足小麥現(xiàn)場(chǎng)收購(gòu)和小麥粉廠生產(chǎn)的需要。
小麥?zhǔn)俏覈?guó)主要的糧食品種,在糧食生產(chǎn)中占有極其重要的地位。小麥的質(zhì)量直接關(guān)系著小麥的生產(chǎn)和利用。長(zhǎng)期以來(lái),我們采用角質(zhì)率法來(lái)評(píng)價(jià)小麥的硬度,由于角質(zhì)率法的局限性,不能正確地評(píng)價(jià)小麥的硬度,影響了小麥的育種、加工、貿(mào)易及利用。正確評(píng)價(jià)小麥的硬度,越來(lái)越引起加工企業(yè)和育種部門的重視。
本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的建立,將為正確評(píng)價(jià)小麥的硬度提供技術(shù)手段,引導(dǎo)育種部門針對(duì)最終使用用途,培育符合特定要求的小麥品種,逐步改變我國(guó)小麥品種繁多、不能很好地適應(yīng)某種特定用途的局面,提高小麥品種的質(zhì)量,滿足視市場(chǎng)的種種需求;本標(biāo)準(zhǔn)將為小麥?zhǔn)召?gòu)環(huán)節(jié)提供快速檢驗(yàn)小麥質(zhì)量的技術(shù)手段,保證小麥的質(zhì)量,為更好地貫徹國(guó)家“優(yōu)質(zhì)優(yōu)價(jià),按質(zhì)論價(jià)”政策提供保證;本標(biāo)準(zhǔn)將為小麥粉加工企業(yè)提供評(píng)價(jià)原料小麥的質(zhì)量,保證最終產(chǎn)品的質(zhì)量以及確定合適的工藝條件提供有力的技術(shù)手段。因此,本標(biāo)準(zhǔn)的制定是有重要的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益的。
作為建立一套新的標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)于儀器生產(chǎn)廠家,也是一個(gè)重要的商機(jī),顯然,標(biāo)準(zhǔn)的貫徹執(zhí)行,將會(huì)產(chǎn)生直接的經(jīng)濟(jì)效益。
綜上所述,建立小麥硬度的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),將對(duì)引導(dǎo)市場(chǎng)的發(fā)展,提高小麥的質(zhì)量,按照小麥的最終使用品質(zhì)要求,去選擇使用合適的小麥原料,合理利用糧食資源等,有重要的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
4 采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度,以及與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況,或與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況
采用新研制的JYDB100型小麥硬度儀,用優(yōu)化的工作參數(shù)測(cè)定不同小麥樣品的硬度值,對(duì)比研究抗粉碎指數(shù)法與其它硬度測(cè)定方法(角質(zhì)率法、顆粒度指數(shù)法、單顆粒硬度指數(shù)法、近紅外反射法)的區(qū)別,探討抗粉碎指數(shù)法的優(yōu)越性。
使用具有較大的軟硬差異范圍的小麥樣品248份作為測(cè)試用。
4.1 測(cè)定方法
4.1.1 顆粒度指數(shù) (Particle Size Index,簡(jiǎn)稱PSI) 測(cè)定方法
稱取小麥樣品30g(精確至0.1g),在Dickey-John谷物粉碎機(jī)中粉碎(粉碎物料的細(xì)度已經(jīng)由預(yù)先的實(shí)驗(yàn)確定)。全部收集粉碎后的粉料,稱量(m1)后轉(zhuǎn)移至配備有15XX錦綸篩絹(瑞士SEFAR公司生產(chǎn))的驗(yàn)粉篩中,同時(shí)加入橡皮球以防糊篩。啟動(dòng)驗(yàn)粉篩,篩理10min,轉(zhuǎn)移篩下物及粘附在篩絹底部的細(xì)粉至篩底并稱量(m2,精確至0.1g),按式(1)計(jì)算小麥樣品的顆粒度指數(shù),準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后1位。兩次測(cè)定結(jié)果之差如果超過平均值的5%,應(yīng)重復(fù)進(jìn)行第三次實(shí)驗(yàn),取最相近的兩次測(cè)定結(jié)果的平均值。指數(shù)越小,小麥硬度越大。
顆粒度指數(shù)(%)=100·m2/m1 ……………………………………………(1)
4.1.2 單顆粒特性(Single Kernel Characteristic System,簡(jiǎn)稱SKCS) 測(cè)定
SKCS4100系統(tǒng)能夠在3~4min內(nèi)先后對(duì)300個(gè)小麥籽粒的特性進(jìn)行測(cè)定,然后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,顯示平均值、標(biāo)準(zhǔn)差和繪出直方圖,可同時(shí)得到谷物水分、硬度指數(shù)、籽粒質(zhì)量、籽粒直徑等指標(biāo)。單顆粒硬度指數(shù)為300顆小麥籽粒硬度的平均值。單顆粒特性測(cè)定由中國(guó)農(nóng)科院作物所幫助完成并提供數(shù)據(jù)。
4.1.3 水分測(cè)定
采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO712方法,小麥樣品用LSC-80型糧食水分測(cè)定專用粉碎機(jī)處理,避免粉碎過程中水分損失。
4.2 抗粉碎指數(shù)與角質(zhì)率對(duì)比
測(cè)定103份2001-2002年在河南省種植的優(yōu)質(zhì)小麥樣品的抗粉碎指數(shù)和角質(zhì)率,測(cè)定結(jié)果表明,不同地區(qū)、不同種植條件、不同年份收獲的同一小麥品種的抗粉碎指數(shù)基本保持不變、大體一致。硬度是小麥的重要遺傳特性之一。同一小麥品種的抗粉碎指數(shù)差異,可能與環(huán)境、氣候或種植條件有關(guān),也可能歸于實(shí)驗(yàn)誤差或水分含量的差異。
用角質(zhì)率反映小麥硬度具有分辨率低、測(cè)定繁瑣、人為誤差大等缺陷。用角質(zhì)率反映小麥硬度有很大的局限性:首先是分辨率低,盡管抗粉碎指數(shù)差異較大的硬麥樣品,相互之間的角質(zhì)率卻沒有差異或差異不大;其次,角質(zhì)率反映小麥硬度不可靠,角質(zhì)率高的小麥樣品有可能是軟麥, 角質(zhì)率低的小麥樣品有可能是硬麥。
4.3 抗粉碎指數(shù)與顆粒度指數(shù)法對(duì)比
顆粒度指數(shù)法有很好的分辨能力,測(cè)定重現(xiàn)性好,是目前世界范圍內(nèi)普遍認(rèn)可的硬度測(cè)定方法,Williams等[27]作過一些努力,嘗試將顆粒度指數(shù)方法標(biāo)準(zhǔn)化。在加拿大和澳大利亞兩國(guó)的小麥質(zhì)量年度報(bào)告中,都是采用顆粒度指數(shù)來(lái)表征小麥的硬度。美國(guó)谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)方法(AACC 39-70A)用近紅外反射法測(cè)定小麥的硬度,其定標(biāo)方法也是顆粒度指數(shù)法。在我國(guó),農(nóng)業(yè)部谷物及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(哈爾濱)近幾年也嘗試采用顆粒度指數(shù)法測(cè)定小麥樣品的硬度,取得了一些經(jīng)驗(yàn)。
黑龍江農(nóng)科院農(nóng)業(yè)部谷物及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心挑選13個(gè)小麥樣品,在哈爾濱和鄭州分別測(cè)定它們的顆粒度指數(shù)。盡管采用的方法原理完全一樣,由于使用的粉碎機(jī)和篩分設(shè)備不同,粉碎后物料的細(xì)度、篩網(wǎng)孔徑以及篩理的時(shí)間不一致,測(cè)定結(jié)果差異較大:在鄭州測(cè)定的顆粒度指數(shù)19.6%~49.2%;在哈爾濱測(cè)定的顆粒度指數(shù)48%~71%。兩種顆粒度指數(shù)方法顯著線性正相關(guān),相關(guān)系數(shù)γ高達(dá)0.966,說(shuō)明兩種方法具有可比性。
使用黑龍江農(nóng)科院提供的68份硬度不同的小麥品種樣品,測(cè)定它們的抗粉碎指數(shù)和顆粒度指數(shù)。抗粉碎指數(shù)的變幅為24.7%~61.5%,顆粒度指數(shù)的變幅為19.6%~49.9%。抗粉碎指數(shù)與顆粒度指數(shù)顯著線性正相關(guān),相關(guān)系數(shù)γ高達(dá)0.987。另外,對(duì)國(guó)內(nèi)外50份硬度不同的商品小麥樣品,測(cè)定抗粉碎指數(shù)和顆粒度指數(shù),抗粉碎指數(shù)的變幅為25.5%~59.9%,顆粒度指數(shù)的變幅為21.4%~49.0%,兩者顯著線性正相關(guān),相關(guān)系數(shù)γ高達(dá)0.988。由兩者的數(shù)值變化幅度可以看出抗粉碎指數(shù)方法具有更高的硬度測(cè)定分辨率。與顆粒度指數(shù)法相比,抗粉碎指數(shù)法將粉碎與篩分設(shè)備合二為一,大大縮短了測(cè)定的時(shí)間,且實(shí)現(xiàn)了儀器的標(biāo)準(zhǔn)化,極具推廣應(yīng)用的價(jià)值。
4.4 抗粉碎指數(shù)與單顆粒硬度指數(shù)對(duì)比
在美國(guó)小麥質(zhì)量年度報(bào)告中,也使用SKCS4100系統(tǒng)測(cè)定的硬度指數(shù)來(lái)表征小麥的硬度。硬度指數(shù)在0~100之間變化,硬麥的硬度指數(shù)平均值為75,軟麥的硬度指數(shù)平均值為25,指數(shù)越大,硬度越高。
挑選30份硬度不同的小麥樣品,同時(shí)測(cè)定它們的抗粉碎指數(shù)和單顆粒硬度指數(shù),兩者顯著線性負(fù)相關(guān),相關(guān)系數(shù)γ=-0.927。
綜上所述,抗粉碎指數(shù)法測(cè)定小麥的硬度與國(guó)外的方法測(cè)定結(jié)果具有很好的相關(guān)性。由于本方法測(cè)定簡(jiǎn)單,快速,分辨率高,儀器價(jià)格低,易于推廣普及,是適合我國(guó)國(guó)情的好方法。
5 與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系
《小麥硬度及測(cè)定方法——抗粉碎指數(shù)法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《GB1351-1999小麥》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充,用硬度對(duì)小麥進(jìn)行分類,比用角質(zhì)率法更為科學(xué)。在本標(biāo)準(zhǔn)推廣使用一段時(shí)間后,建議對(duì)小麥的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。
6.重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)征求的意見,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)與本編制說(shuō)明進(jìn)行了較大的修改,詳細(xì)情況見“硬度標(biāo)準(zhǔn)反饋意見匯總表”。 7.國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的建議
建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布。
8.貫徹國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議(包括組織措施、技術(shù)措施、過度辦法等內(nèi)容)
為了貫徹好本標(biāo)準(zhǔn),促進(jìn)小麥的品質(zhì)提高和合理的利用,建議在標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后,在小麥的主產(chǎn)區(qū)、小麥粉加工廠等組織進(jìn)行宣傳與貫徹,同時(shí)對(duì)儀器廠提出要求,組織好小麥硬度測(cè)定儀的生產(chǎn),保證產(chǎn)品的質(zhì)量,為標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行提供技術(shù)手段。
9.廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議
無(wú)
10、其它應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)
無(wú)
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