大米中禾大壯最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)
來(lái)源： 類別：糧油政策 更新時(shí)間：2007-02-27 閱讀次
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本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中禾大壯殘留量的檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過(guò)禾大壯作為除草劑的大米中禾大壯殘留量的測(cè)定。
2 原理
將含有禾大壯的大米樣品，用丙酮水（1+1）振搖提取，過(guò)濾后濾液在酸性水溶液（pH為3.0～3.5）中用石油醚提取，提取液經(jīng)硅鎂吸附劑凈化，濃縮后用帶有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，樣品的色譜峰高值和標(biāo)準(zhǔn)的峰高值比較定量。
3 試劑
本方法中，所用試劑為分析純；試驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。
3．1丙酮：重蒸餾。
3．2石油醚：沸程30～60℃，重蒸餾。
3．3乙醚。
3．4無(wú)水硫酸鈉。
3．5硅鎂吸附劑：100～200目，于550℃灼燒3h，貯存于干燥器內(nèi)。臨用前取100g硅鎂吸附劑加2mL蒸餾水減活化，平衡過(guò)夜，混勻備用。放置時(shí)間超過(guò)兩天，用前應(yīng)于130℃烘5h，再按上述比例加水減活化后使用。
3．6 0.05mol/L鹽酸。
3．7禾大壯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取禾大壯標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配成1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，儲(chǔ)存于冰箱（4℃）中，使用時(shí)用丙酮稀釋成1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
4 儀器
4．1帶有火焰光度檢測(cè)器（FPD）的氣相色譜儀。
4．2電動(dòng)振蕩器。
4．3恒溫水浴箱。
4．4小型粉碎機(jī)。
4．5全玻減壓蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
4．6 K·D濃縮器。
5 分析步驟
5．1提取
稱取20g經(jīng)粉碎并過(guò)20目篩的大米樣品置于250mL具塞錐形瓶中，加100mL丙酮水（1+1）振搖提取30min，用鋪有玻璃纖維濾紙的布氏漏斗抽濾，再用100mL丙酮水（1+1）洗滌殘?jiān)?-4次，抽濾。合并濾液轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中，加入0.05mol/L鹽酸3mL，用石油醚提取3次，每次20mL，每次20mL，振搖1min。石油醚層經(jīng)5g無(wú)水硫酸鈉脫水后于45±1℃恒溫水浴上減壓濃縮至約5mL。
5．2凈化
將少許玻璃棉裝入10mm×250mm的層析柱中，加入2g無(wú)水硫酸鈉，5g硅鎂吸附劑，用20mL石油醚濕法裝柱，柱上端再鋪2g無(wú)水硫酸鈉。當(dāng)柱內(nèi)液面降至吸附劑表面時(shí)，將提取液小心轉(zhuǎn)入層析柱上。用50mL乙醚-石油醚（1+1）/min。收集洗脫液，用K·D濃縮器在45±1℃恒溫水浴上減壓濃縮，定容至5mL，將此樣品溶液置于冰水浴中，取2μL進(jìn)行氣相色譜分析。
5．3氣相色譜測(cè)定
5．3．1色譜柱為2m×3mm玻璃柱，內(nèi)裝涂有3%OV-17的Gas Chrom Q擔(dān)體（80～100目）。
5．3．2溫度：柱溫為200℃，氣化室和檢測(cè)器的溫度為220℃。
5．3．3氣體流速：氮?dú)猓∟2）（99.99%）為40mL/min；氫氣（H2）為65mL/min；空氣為30mL/min。
5．3．4測(cè)定：配制與樣品中禾大壯濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)使用液，取2μL標(biāo)準(zhǔn)使用液和樣品溶液分別注入色譜儀，重復(fù)測(cè)定3次，以保留時(shí)間定性，用樣品的峰高平均值與標(biāo)準(zhǔn)的峰高平均值比較定量。
6 結(jié)果
6．1計(jì)算
由于火焰光度檢測(cè)器（FPD）394nm處對(duì)硫的響應(yīng)不呈線性關(guān)系，但與禾大壯中所含硫濃度的平方成正比。測(cè)定時(shí)，當(dāng)樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的進(jìn)樣量相同時(shí)，樣品溶液中禾大壯的濃度按下式計(jì)算：
Ci=Cs(hi/hs)1/2----------------------------------(1)
式中：Ci --待測(cè)樣品溶液的濃度，μg/mL；
Cs --標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/mL；
hi --樣品溶液的色譜峰高，；mV(mm)；
hs --標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mV(mm)。
X=Ci*Vi/m--------------------------------------(2)
式中：X--樣品中禾大壯的含量，mg/kg；
Vi--待測(cè)樣品溶液的體積，mL；
m--樣品質(zhì)量，g。
Ci定義同式（1）。
6．2對(duì)于20g大米樣品，本標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)限為0.01mg/kg。標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0～1.0ug/ml。大米樣品中加入0.05～0.30mg/kg的禾大壯標(biāo)準(zhǔn)溶液，回收率為83.6%～95.7%，平均回收率為88.0%。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%～5.7%。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中禾大壯殘留量的檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過(guò)禾大壯作為除草劑的大米中禾大壯殘留量的測(cè)定。
2 原理
將含有禾大壯的大米樣品，用丙酮水（1+1）振搖提取，過(guò)濾后濾液在酸性水溶液（pH為3.0～3.5）中用石油醚提取，提取液經(jīng)硅鎂吸附劑凈化，濃縮后用帶有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，樣品的色譜峰高值和標(biāo)準(zhǔn)的峰高值比較定量。
3 試劑
本方法中，所用試劑為分析純；試驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。
3．1丙酮：重蒸餾。
3．2石油醚：沸程30～60℃，重蒸餾。
3．3乙醚。
3．4無(wú)水硫酸鈉。
3．5硅鎂吸附劑：100～200目，于550℃灼燒3h，貯存于干燥器內(nèi)。臨用前取100g硅鎂吸附劑加2mL蒸餾水減活化，平衡過(guò)夜，混勻備用。放置時(shí)間超過(guò)兩天，用前應(yīng)于130℃烘5h，再按上述比例加水減活化后使用。
3．6 0.05mol/L鹽酸。
3．7禾大壯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取禾大壯標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配成1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，儲(chǔ)存于冰箱（4℃）中，使用時(shí)用丙酮稀釋成1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
4 儀器
4．1帶有火焰光度檢測(cè)器（FPD）的氣相色譜儀。
4．2電動(dòng)振蕩器。
4．3恒溫水浴箱。
4．4小型粉碎機(jī)。
4．5全玻減壓蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
4．6 K·D濃縮器。
5 分析步驟
5．1提取
稱取20g經(jīng)粉碎并過(guò)20目篩的大米樣品置于250mL具塞錐形瓶中，加100mL丙酮水（1+1）振搖提取30min，用鋪有玻璃纖維濾紙的布氏漏斗抽濾，再用100mL丙酮水（1+1）洗滌殘?jiān)?-4次，抽濾。合并濾液轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中，加入0.05mol/L鹽酸3mL，用石油醚提取3次，每次20mL，每次20mL，振搖1min。石油醚層經(jīng)5g無(wú)水硫酸鈉脫水后于45±1℃恒溫水浴上減壓濃縮至約5mL。
5．2凈化
將少許玻璃棉裝入10mm×250mm的層析柱中，加入2g無(wú)水硫酸鈉，5g硅鎂吸附劑，用20mL石油醚濕法裝柱，柱上端再鋪2g無(wú)水硫酸鈉。當(dāng)柱內(nèi)液面降至吸附劑表面時(shí)，將提取液小心轉(zhuǎn)入層析柱上。用50mL乙醚-石油醚（1+1）/min。收集洗脫液，用K·D濃縮器在45±1℃恒溫水浴上減壓濃縮，定容至5mL，將此樣品溶液置于冰水浴中，取2μL進(jìn)行氣相色譜分析。
5．3氣相色譜測(cè)定
5．3．1色譜柱為2m×3mm玻璃柱，內(nèi)裝涂有3%OV-17的Gas Chrom Q擔(dān)體（80～100目）。
5．3．2溫度：柱溫為200℃，氣化室和檢測(cè)器的溫度為220℃。
5．3．3氣體流速：氮?dú)猓∟2）（99.99%）為40mL/min；氫氣（H2）為65mL/min；空氣為30mL/min。
5．3．4測(cè)定：配制與樣品中禾大壯濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)使用液，取2μL標(biāo)準(zhǔn)使用液和樣品溶液分別注入色譜儀，重復(fù)測(cè)定3次，以保留時(shí)間定性，用樣品的峰高平均值與標(biāo)準(zhǔn)的峰高平均值比較定量。
6 結(jié)果
6．1計(jì)算
由于火焰光度檢測(cè)器（FPD）394nm處對(duì)硫的響應(yīng)不呈線性關(guān)系，但與禾大壯中所含硫濃度的平方成正比。測(cè)定時(shí)，當(dāng)樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的進(jìn)樣量相同時(shí)，樣品溶液中禾大壯的濃度按下式計(jì)算：
Ci=Cs(hi/hs)1/2----------------------------------(1)
式中：Ci --待測(cè)樣品溶液的濃度，μg/mL；
Cs --標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/mL；
hi --樣品溶液的色譜峰高，；mV(mm)；
hs --標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mV(mm)。
X=Ci*Vi/m--------------------------------------(2)
式中：X--樣品中禾大壯的含量，mg/kg；
Vi--待測(cè)樣品溶液的體積，mL；
m--樣品質(zhì)量，g。
Ci定義同式（1）。
6．2對(duì)于20g大米樣品，本標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)限為0.01mg/kg。標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0～1.0ug/ml。大米樣品中加入0.05～0.30mg/kg的禾大壯標(biāo)準(zhǔn)溶液，回收率為83.6%～95.7%，平均回收率為88.0%。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%～5.7%。
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